摘要:目的 建立肉苁蓉片的炮制工艺。方法 以松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量为指标, 采用四因素三水平正交实验对影响肉苁蓉片炮制工艺的主要因素, 包括药材的软化方法、干燥方法、干燥温度和饮片厚度进行了考察。结果 经过正交实验确定最佳的炮制工艺参数为:采用隔水蒸软2 h的方式将肉苁蓉软化, 然后切成6 mm厚片, 70 ℃烘干。结论 该方法稳定、重现性好, 可用于肉苁蓉片的工业化生产。关键词:肉苁蓉片;炮制工艺肉苁蓉载于《神农本草经》, 列为上品, 具有补肾阳、益精血、润肠通便等功效[ 1-3] 。《中国药典》( 2010年版一部)收载的肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉( CistanchedeserticolaY.C.Ma) 和德赢vwin登录
[ Cistanchetubulosa( Schenk) Wight] 干燥带鳞叶的肉质茎[ 4] 。根据肉苁蓉的炮制沿革考证和现代炮制方法调查, 肉苁蓉的炮制方法包括洗净切片法、闷润切片酒浸法、酒蒸法、酒浸酥炙法、单蒸法、与黑豆复制法、四蒸四晒法、炒炭等炮制方法[ 5-7] 。目前市场上的肉苁蓉主要的炮制品有肉苁蓉片和酒苁蓉2种, 《中国药典》( 2010 年版)项下也仅收载了这2 种炮制品, 但以肉苁蓉片的临床应用最为广泛。因此, 本实验以肉苁蓉为原料, 针对肉苁蓉片的炮制工艺进行了详细研究。1 仪器与试剂EYELA恒温水浴锅(日本, TokyoRikakikai公司) ;电子天平BP211D 0.1 mg( 北京东方科技公司) ;高效液相色谱为Agilent1100 Series(配置四元泵, 在线脱气机, 自动进样器, 柱温箱, 二极管阵列检测器) ;Kromasil100 色谱柱( 4.6 mm ×250 mm, 5μm) ;松果菊苷对照品(自制, 纯度≥ 99.99%) ;毛蕊花糖苷对照品(中国药品生物制品检定所, 纯度≥98%) ;色谱纯乙腈;色谱纯甲醇;分析纯甲酸;一次蒸馏纯净水。肉苁蓉药材于2004年4月购于内蒙古阿拉善左旗, 经北京大学药学院屠鹏飞教授鉴定为列当科植物肉苁蓉( Cistanchedeserticola) 带鳞叶的肉质茎。2 方法和结果2.1 含量测定取肉苁蓉饮片粉末1.0 g, 按《中国药典》( 2010版)肉苁蓉项下含量测定方法测定松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量[ 4] 。2.2 肉苁蓉片炮制工艺研究《中国药典》( 2010年版)对肉苁蓉片的炮制工艺描述为:除去杂质, 洗净, 润透, 切厚片, 干燥。由于各项工艺缺少明确的工艺参数, 导致工艺的重现性差。因此, 我们对各项工艺参数进行了详细的考察。根据初步的实验结果, 我们选择了影响肉苁蓉片炮制效果的主要因素, 包括制软化方法( A) 、干燥方法( B) 、干燥温度( C) 、饮片厚度( D) , 以4因素3水平的正交表进行实验, 优化各项工艺参数。因素水平见表1。2.2.1 实验方法 取肉苁蓉药材100.0 g, 9份, 按表1所列的实验项进行实验, 并以主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量和为评价指标。2.2.2 正交实验结果分析 直观分析结果, 以松果菊苷和毛蕊花糖苷二者含量之和为评价指标时, 各因素的影响顺序为B>D>A>C, 软化方法以A1(蒸软)为好, 干燥方法以B1(烘干)为好, 干燥温度以C3( 70 ℃)为好, 饮片厚度以D2( 6 mm)为好(表2) 。方差分析结果可以看出, 各因素之间均无显著性差异(表3) 。结合直观分析的结果, 最终确定肉苁蓉片的炮制工艺为A1B1C3D2, 即采用隔水蒸软的方式2 h将肉苁蓉软化, 然后切成6 mm厚片, 70℃烘干。2.2.3 优选工艺参数的中试生产 取肉苁蓉药材3份, 按肉苁蓉片的优选炮制工艺进行实验, 测定松果菊苷、毛蕊花糖苷的含量, 结果见表4。表明工艺稳定、重现性好, 符合工业生产要求。3 讨 论在进行中试前, 考虑到干燥方法和饮片厚度对松果菊苷和毛蕊花糖苷的影响效果略微有些差别,故我们又采用二因素四水平的正交实验对这两个因素进行了考察, 结果表明, 干燥方法的影响大于饮片厚度, 但二者对有效成分的含量都无显著性影响, 直观分析表明, 烘干、饮片厚度为6 mm时效果最好。因此我们确定了肉苁蓉片的炮制工艺为采用隔水加热2 h方式将肉苁蓉蒸软, 然后切成6 mm厚片, 置于70 ℃烘箱中烘干。通过3批的中试验证, 证明该工艺稳定、可行, 为肉苁蓉片的工业化生产提供了参考。REFERENCES[ 1] [ 1] YANGJS.CistanchesHerba[ J] .ChinPharm J(中国药学杂志) , 2011, 46 ( 12) :881.[ 2] TUPF, JIANGY, GUOYH, etal.ReviewontheresearchprogressandindustrydevelopmentofCistanchesHerba[J] .ChinPharm J(中国药学杂志) , 2011, 46 ( 12) :882-887.[ 3] ANCN, ZHANGHN, PUXP.TheadvancesinneuropharmacologyresearchofHerbaCistanches[J] .ChinPharmJ(中国药学杂志) , 2011, 46 ( 12) :887-890.[ 4] Ch.P( 2010 ) VolI(中国药典2010 年版一部) [ S] .2010:126.[ 5] YUNC, DUANFK.StudyontheprocessingmethodsofCistanchedeserticola[ J] .ChinTraditPatMed(中成药) , 1990, 12 ( 7) :20-21.[ 6] ZHENH S.StudyonthehistoryofprocessingmethodsofHerbaCistanche[ J] .JChinMedMater(中药材), 1992, 15 ( 3) :30-32.[ 7] CHENM H, ZHANGSJ, ZHANGSY, etal.ScreeningofoptimunconditionprocessingCistanchedeserticola[J] .JChinMedMater(中药材) , 1996, 19 ( 10) :508-510.