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摘要：目的：研究复方制剂补肾壮阳胶囊的定性鉴别方法。方法：采用高效液相色谱法对人参、肉苁蓉、鹿茸、山茱萸、淫羊藿、何首乌进行定性鉴别。结果：高效液相色谱鉴别人参、肉苁蓉、鹿茸、山茱萸、淫羊藿、何首乌的方法简便易行重现性好。结论：所建立的定性鉴别方法简便可行、重复性好可有效控制补肾壮阳胶囊的质量。
关键词：补肾壮阳胶囊；高效液相色谱法；定性鉴别
复方制剂补肾壮阳胶囊由人参、肉苁蓉、鹿茸、山茱萸、淫羊藿、制何首乌等12味中药组成具有补肾壮阳、填精益髓之功用于治疗腰膝酸软、阳痿、早泄等证。为有效控制该制剂的质量保证用药的安全有效采用高效液相色谱（TLC）法对主要药物肉苁蓉、鹿茸、山茱萸、淫羊藿、何首乌进行定性鉴别本研究建立的定性鉴别方法简便可行、重复性好可有效控制补肾壮阳胶囊的质量。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（日本岛津）、SPD－10Atvp 紫外检测器（日本岛津）、ODS C18柱（大连依利特公司）、KQ3200DE 型医用数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、人参皂苷Rg1对照品（批号：0703－200118中国药品生物制品检定所）、人参皂苷Re 对照品（批号：0754－200115中国药品生物制品检定所）、人参皂苷Rb1对照品（批号：0704－200120中国药品生物制品检定所）乙腈为色谱纯水为纯水其余试剂为分析纯。补肾壮阳胶囊由无锡正东药业有限公司提供（批号：041105、041106、041107）。
2 方法与结果
2．1 人参的鉴别
取本品胶囊8粒倾出内容物加甲醇40ml 回流提取1h滤过滤液蒸干残渣加水20ml 使溶解转入分液漏斗中用水饱和的正丁醇提取2次每次20ml合并正丁醇液用1％NaOH 试液洗涤2次每次20ml弃去碱液正丁醇液再用正丁醇饱和水洗两次每次20ml弃去水液分取正丁醇液水浴上蒸干残渣加甲醇2ml 使溶解作为供试品溶液。取人参对照药材1g按照供试品溶液的制备方法制备作为对照药材溶液。分别取人参皂苷Rg1、Re 对照品适量精密称定分别加甲醇制成1ml 含1mg 的溶液作为对照品溶液。取缺人参药材的样品照供试品溶液条件同法制备作为阴性对照溶液。用薄层色谱法试验分别吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各10μl、对照药材溶液8μl、人参皂苷Rg1和Re 对照品溶液各4μl分别点于同一硅胶G 薄层板上以氯仿－甲醇－水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂展开取出晾干喷以10％硫酸乙醇液105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；在对照品色谱相应位置上显同一颜色的斑点。而阴性色谱中无相应斑点出现。结果见图1。
2．2 肉苁蓉的鉴别
取本品胶囊10粒倾出内容物加70％乙醇50ml超声处理30min滤过滤液挥至无醇味加40ml 蒸馏水使之溶解转移至分液漏斗中用醋酸乙酯洗涤2次每次20ml弃去醋酸乙酯液再用水饱和的正丁醇提取2次每次20ml合并正丁醇液用浓氨水洗2次每次20ml合并正丁醇液水浴上挥干残渣用甲醇1ml 使溶解作为供试品溶液。取肉苁蓉对照药材1g同法制成肉苁蓉对照药材溶液。取缺肉苁蓉药材的样品照供试品溶液条件同法制备作为阴性对照溶液。用薄层色谱法试验分别吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各4μl分别点于同一硅胶G薄层板上以氯仿∶甲醇（17∶3）为展开剂展开取出晾干喷以5％香草醛硫酸溶液显色。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。而阴性色谱中无相应斑点出现。结果见图2。
2．3 鹿茸的鉴别
取本品胶囊8粒倾出内容物加稀盐酸5ml再加95％乙醇25ml 加热回流1h滤过取续滤液作为供试品溶液。取鹿茸对照药材0．4g同法制成鹿茸对照药材溶液。照薄层色谱法取缺鹿茸药材的样品照供试品溶液条件同法制备作为阴性对照溶液。用薄层色谱法试验分别吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各4μl、对照药材溶液6μl分别点于同一硅胶H 薄层板上以正丁醇∶冰醋酸∶水（3∶1∶1）为展开剂展开取出晾干喷以茚三酮溶液显色。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。而阴性色谱中无相应斑点出现。结果见图3。
2．4 山茱萸的鉴别
取本品胶囊6粒倾出内容物加乙醚30ml超声处理15min滤过滤液挥干残渣用甲醇1ml 使溶解作为供试品溶液。取熊果酸对照品加甲醇制成每1ml 含0．4mg 的溶液作为对照品溶液。取缺山茱萸药材的样品照供试品溶液条件同法制备作为阴性对照溶液。用薄层色谱法试验分别吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各4μl、对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G 薄层板上以环己烷－氯仿－醋酸乙酯－冰醋酸（20∶5∶8∶0．5）为展开剂展开取出晾干喷以10％硫酸乙醇溶液显色在105℃烘至呈现紫红色斑点。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。而阴性色谱中无相应斑点出现。结果见图4。
2．5 淫羊藿的鉴别
取本品胶囊10粒倾出内容物加乙醇30ml加热回流1h滤过滤液蒸干残渣加水20ml 溶解用醋酸乙酯提取2次每次10ml合并醋酸乙酯液挥干残渣用甲醇1ml 使溶解作为供试品溶液；取淫羊藿对照药材0．5g同法制成对照药材溶液；另取淫羊藿苷对照品适量加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液作为对照品溶液。取缺淫羊藿药材的样品照供试品溶液条件同法制备作为阴性对照溶液。用薄层色谱法试验分别吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各4μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl分别点于同一硅胶H 薄层板上以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10∶1∶1∶1）为展开剂展开取出晾干喷以5％三氯化铁溶液供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上显同一颜色的斑点。而阴性色谱中无相应斑点出现。结果见图5。
2．6 何首乌的鉴别
取本品2 粒，倾出内容物加醋酸乙酯40 ml、盐酸0．5ml超声处理20min滤过滤液挥干残渣用醋酸乙酯1ml 使溶解作为供试品溶液；取何首乌对照药材0．2g同法制成对照药材溶液；另取大黄素、大黄素甲醚对照品分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液作为对照品溶液。取缺何首乌药材的样品照供试品溶液条件同法制备作为阴性对照溶液。用薄层色谱法试验吸取供试品溶液、阴性对照溶液各8μl对照药材2μl大黄素和大黄素甲醚对照品各2μl分别点于同一硅胶G 薄层板上以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（20∶2∶1）的上层溶液为展开剂展开晾干置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应位置上显同一颜色的斑点。结果见图6。
3 讨论
人参、肉苁蓉、鹿茸、山茱萸、淫羊藿、何首乌的薄层色谱鉴别经试验供试品在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点阴性无干扰表明该方法简便可行可有效控制补肾壮阳胶囊的质量。其鉴别条件也可为其他药物工作者提供参考。
参考文献：
［1］国家药典委员会．中华人民共和国药典·一部［M ］．北京：化工出版社2005：7－8．
［2］郑虎占．中药现代研究与应用［M］．北京：学苑出版社第一卷．
［3］郑虎占．中药现代研究与应用［M］．北京：学苑出版社第二卷．
［4］刘飞．人参质量控制的定性与定量方法研究［J］．药物分析杂志200222（3）：173．
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