雷丽，宋志宏，居鸥飞”，吴立军”，陈发奎”

                    意大学药学院 天然药物学系，北京 100083；2．沈阳药科大学中药学院，辽宁 沈阳 110016）

摘要，目的 研究盐生肉苁蓉的化学成分，为该中药的开发利用和质量评价提供依据。方法 利用多种色语方法分离纯化，通过理化常数测定和渡谐分析鉴定其化学结构，结果 从盐生肉苁蓉中分离出7个化合物，分别鉴定为3谷甾醇（3-sitosterol．1）．香草酸（vanillic acid，1），丁二酰亚胺（succinimide，1），丁二酸（琥珀酸）（succinie aeid。N）、胡萝卜苷（daucosterol．v）．2.5-二氧-4-時唑烷基-氨基甲酸［（2,5 dioxo-4-imidazolidiny1）-carbomic oeid．1 和半乳糖醇（galactitol，1），结论 化合物1，为肉苁蓉属中首次分得，日，证为首次从该植物中获得。关键词：肉苁蓉属；盐生肉苁蓉；化学成分

中国分类号：R284.1    文献标识码：A    文章编号：0253-2670（2003104-0293-02

盐生肉苁蓉 Cistanche salsa （C.A.Mey.）G. Beck 为列当科肉苁蓉属Cistanche Hoffing，er Link 多年生寄生草本植物，分布于我国西北各省区，经本草考证发现一，历代本草记载肉苁蓉原植物为荒漠肉苁蓉和盐生肉苁蓉二种。《中华人民共和国药典》2000年版收载的肉苁蓉仅为荒漠肉苁蓉，早期文献多次报道了日本学者对盐生肉苁蓉化学成分的研究，但后经中日生药学专家在调查日本市场的盐生肉苁蓉药材时发现原植物的鉴定有误。因此，迄今为止对盐生肉苁蓉化学成分的系统研究并未真正进行过，此外，盐生肉苁蓉具有生长环境独特，植株矮小，寄主繁多等一系列特点。鉴于上述诸多因素，对盐生肉苁蓉进行系统的化学成分研究，对于该植物特征化学成分的发现、质量控制和开发利用以及肉苁蓉属植物的化学分类均具有重要意义。本文报道从盐生肉苁蓉中分离、鉴定了7个化合物，分别为3谷丽醇（1）、香草酸（【）、丁二酰亚胺（1），丁二酸（琥珀酸）（N），胡萝卜苷（V）、2.5-二氧-4-咪唑烷基氨基甲酸（M）和半乳糖醇（W）。

1 仪器与材料

熔点用XT4A型显微熔点测定（温度未校正）。紫外分光光度仪为TU-1901型。红外分光光度计为Perkin-Elmer 983型，核磁共振波谱仅为BrukerAdvance 300 型，TMS作内标）。质谱仪为YG-20250．色谱用硅胶包括薄层硅胶GF：w及柱层析硅胶200～300目均为青岛海洋化工厂产品：SephadexLH-20（Pharmacia 公司），常规提取分离用溶剂均为分析纯（北京化工厂）：盐生肉苁蓉C.salsa（C.A.Mey.）G.Beck 采自宁夏盐池县，经北京大学药学院天然药物学系屠鹏飞教授鉴定。

2 提取和分离

盐生肉苁蓉干燥肉质茎8kg，切片，以10倍量75％乙醇渗德，合并渗漉液，减压浓缩至浸膏状，以适量H.O混悬，依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶媒后，得4部分萃取物，本文对乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱色谱分离，用氯仿到氧仿-甲醇（112）梯度洗脱，其中，馏份（10～13）合并，以丙酮重结品得化合物1（约0.2g）；信份（19～22）2g再次经硅胶柱色诺分离，以石油醚-丙酮（7＋1）为初始溶媒梯度洗脱至411，得到化合物1（22mg）和化合物量（15mg）。馏份（30～31）以丙酮重结晶，得化合物N（45mg）。馏份（35～37）合并后以氯仿重结晶得化合物V（约300mg）。馏份（59～64）约3g以Sephadex LH-20 色谱柱分离，洗脱剂为40％的甲醇，再以甲醇重结品，得化合物W（78mg）；馏份（65～75）以甲醇溶解后过滤，所得滤渣再以甲醇重结品得化合物理（100mg）。

3 结构鉴定

化合物1：白色针状结品（丙酮）．mp 139 C～141 C．Liebermann-Burchurd 反应阳性，5％硫酸乙醇液显色为紫红色，HNMR数据及TLC行为与β谷甾醇标准品一致，混合熔点不下降。故鉴定为β-谷甾醇。

化合物I：UV.MS，HNMR，CNMR数据与文献对照，确定化合物1为3甲氧基-4-羟基-苯甲酸，即香草酸。

化合物目：无色块状结晶．mp 123 C～124 C．EI-MS m/z(%):99[M]*(100),70[M-COH]* (18),56[M-COH-CH,](98),42[M-COH- CH,-CH.]'(18),HNMR(300 MHz,MeOH-d,) 8:4.87(s,-NH),2.68(x,CH)."CNMR(75 MHz, MeOH-d．）8：181.6（C-2.5），30.6（C-3.4）。综合以 上数据，再结合文献，鉴定化合物的结构为丁二酰亚胺。

化合物N：尤色校状结晶．mp 184 C～185 C．EIMS，HNMR.PCNMR 数据与文献报道的琥珀酸一致。

化合物V：白色无定形粉末，mp 282 C～283C，Liebermann-Burchurd 反应阳性，Molish 反应阳 性，5％硫酸乙醇液显色为紫色，＇HNMR及TLC行为胡萝卜苷标准品比较基本相同，故确定化合物V为胡萝卜苷。

化合物M：无色粉末状结品，分子式为C，H，N，O，．mp 244 C～245 C．易溶于水，微溶于甲醇，IRcm-：3 432,3339,3 183,3051,1 775． 1 703,1 651.EI-MS m/z():139[M]+(4),141 [M-H,0]*(10),130[M-COH](65),115[M- COH-NH](32),87[M-COH-NH-CO] (60).60[-NH-COOH]'(35).43[-NH-CO] (100).HNMR(300 MHz,DMSO-d2)δ:10.53(1H, s,COOH).8.05(1H.s.N,-H),6.88(1H.d.J-8.1 Hz,N,H),5.79(1H,s,N,-H),5.23(IH.d.J=8.1 Hz,H-4),"CNMR(75 MHz.DMSO-d,)8:173.6(C- 7），157.4（C-5），156.8（C-2），62.4（C-4）。以上数据与文献报道的2.5-二氧-4-咪唑烷基-氨基甲酸基本一

化合物W：无色针状结品，微溶于乙醇．mp 168C～169 C．5％硫酸乙醇显色为黑色，TLC行为及HNMR 数据均与文献报道的半乳糖醇基本一致”。

致谢：北京大学医学部医药卫生分析中心核碰室的乔良老师，倪雪梅老师帮助测试核磁，药学院教学中心实验室的霍芳露老师代测红外光谱并指导紫外仅的使用。

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