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新疆八一农学院(830052) 焦 勇 孙英杰
本文报道用GC-MS-DS联用技术对新疆产的列当科植物肉苁蓉(Catanche deserticola Y.C.Ma) 的脂溶性及水溶性成分分析、鉴定结果,共鉴定了26个组份,并计算了百分含量。一、样品来源 1986年5月采于新疆乌苏地区,自然阴干,粉碎过20目筛。用2%HCI的乙醇液回流提取,提取液减压回收溶剂,浓缩到一定体积后,用氨水调至中性,继续浓缩至干,残渣用1%HCI溶解,过滤。其滤液用乙醚萃取,除去杂质后,用氮水调至pH10,再用氯仿萃取,萃取液减压回收氯仿,即得脂溶性组份。返仿萃取后的碱液,浓缩到一定体积后,用HCI调至pH2,用雷氏铵盐处理得白色结品(收率为0.44%)为水溶性组份。
二、仪器 气相色谱 仪为PE-sigma 2B型,石英弹性毛细管柱SE-54(22mx0.25mm)检测器FID,柱温110*c4/min+180*c5*/min →250*C,进样 器温度260*C,分流比20:1。
GC-MS-DS联用分析仪为美国Finnigan Mat4510 型,石英弹性毛细管柱SE-54(30mx0.25mm),柱温同气相色谱分析。
质谱鉴定条件:电离方式EI,电子能量706V,倍增电压1.2kV,离子源温度140*C,阴极 电流0.25mA,柱前压55.16kPa,载气He,得出的数据直接由该机INCOS系统进行检索,检索结果进一步与文献中的标准图谱核对面确定其结构。
与文献标准谱图直观上完全一致。检出脂溶性化合物24种,占76.01%。其中2(3H)呋喃酮(2,49),6,甲基吲哚(16.86%),3-甲基-3-乙基已烷(5.18%)-2,6-双(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚(3.63%),双环[2,2,2)辛-5-烯-2-醇(2.6%),十七烷(13.74%),4,6-二甲基十二烷(2.28%),2-甲基-5-丙基壬烷(3.40%),3,G-二甲基十一烷(7.35%),十九烷(2.06%),廿烷(3.02%)和廿一烷(4.13)等12种化合物占66.71%。
水溶性品体,用甲醇溶解后加在硅胶G层析柱(1.9cmx135cm)上,用氯仿-甲醇(6:4)冲洗分段收集分离液,在硅胶G薄层上点样用改良碘化铋钾显色,验证其分预效果,将R:值相同的收集液合并,减压回收溶剂,得到两种白色品体,一种经MS鉴定为N,N-二甲基甘氨酸甲酯,另一种经MS、IR鉴定为甜菜碱。
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