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利用乙醇作洗脱剂,将饱和吸附后的树脂置于锥形瓶内,加入60%乙醇100mL后,置于恒温振荡器中,静态洗脱24h,过滤,测定滤液中多酚的浓度,通过下式测得不同类型树脂的洗脱率与回收率。
式中:m。为提取液中多酚质量,mg:m。为饱和吸附后滤液中多酚质量,mg:m,为洗脱液中多酚质量mg:D,为洗脱率,%:R为回收率,%。
1.2.3 吸附等温线 准确配制100ml浓度为1.2、
3.4、5.6.7mg/ml.的肉苁蓉提取物溶液加入至装有5.0g树脂的锥形瓶后,分别置于25.35、45℃恒温摇床中,振荡吸附24h.测得滤液总多酚浓度,计算吸附量,绘制吸附等温线,同时利用 Langmuir、Freundlich吸附模型,绘制相应等温吸附方程调。
式中:「.为多酚饱和吸附量,mg/g:K,为Langmuir方程常数:P.为多酚吸附量,mg/g:C.为滤液多酚浓度,mg/ml:K,为Freundlich方程常数。1.2.4 吸附动力学曲线 准确称取大孔树脂5.0g置于锥形瓶内,加入100ml质量浓度为5mg/ml.的多酚提取液,于25℃振荡吸附,分别于0.5、1.0、2.0、3.0.5.0.7.0.10.0.12.0.16.0.20.0.24.0h取样,测定总 多酚浓度,以吸附量(T,)为纵坐标,时间(1)为横坐标,绘制静态吸附动力学曲线,分析树脂对肉苁蓉多酚的吸附动力学行为。
In(T.-F,)-Inr.+K,t 式(7)
式中:K,为准一级速率常数,min:K,为准二级速率常数,ml.mg'*min";K,为颗粒内扩散速率常数,mg*min*min.
1.2.5 大孔树脂动态吸附
1.2.5.1 上样液浓度影响 分别准确量取等体积的多提取液2.4、6、8、10mg/ml,控制流速2ml/min,上样至预处理后的树脂内(树脂质量:5.0g:径高1:12),收集柱后流出液,测得不同流出液中多酚浓度,计算各自吸附率。
1.2.5.2 吸附流速影响 准确量取等体积5份
1.2.5.1确定的最佳浓度多酚提取液,分别控制流速1、2、3、4、5ml/min,上样至预处理后的树脂内(树脂质量:5.0g:径高比:1:12),收集柱后流出液,测得不同流出液中多酚浓度,计算各自吸附率。
1.2.5.3 树脂吸附泄露曲线 准确量取1.2.5.1确定的最佳浓度多酚提取液,以1.2.5.2实验中确定的最佳流速上样至预处理后的树脂内(树脂质量:5.0g:径高比:1:12),收集柱后流出液,每管体积5mL,直
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