公司网址:www.www.wagawa.com
厂家服务热线:0903-6682528
全国服务热线:400-966-8288
公司地址:新疆和田洛浦县杭桂路232号
图2 乙醇含量对肉苁蓉中多酚提取的影响
图3 提取温度对肉苁蓉中多酚提取的影响
Fig.3 Efect of temperature on the estaction of polyphenols from Cistanche
选择合适的料液比能使提取液发挥最大的效用。故本实验选择1:20、1:30、1:40的料液比进行实验。测定结果见图4,由图可知,当乙醇含量为70%,提取时间为30min,温度为60℃时,料液比为1:20、1:30和1:40的测定结果差别不大,本着节省原材料的原则,故料液比选择为1:20时较好。
3.1.4 提取时间的确定
溶解速度的快慢决定着提取时间的大小,为使溶解充分,需确定最佳提取时间,分别以10min、20min、30min为提取时间进行实验,测定结果见图5.由图可知,当乙醇含量为70%,料液比为1:20时,温度为60℃时,30mm效果最好,提取时间为30min
3.2 肉苁蓉中水分含量的测定
测定肉苁蓉多酚含量时,需同时测定样品中水分含量,以便计算绝干样中的多酚含量。
(1)取一只称量瓶洗干净,烘干备用。
(2)称肉苁蓉1.0000g左右于称量瓶内,将不盖盖子,称肉苁蓉和称量瓶的质量,将其放入恒温干燥箱内放置1小时,温度设为105℃。
(3)取出放入干燥器内冷却至室温后,用同一台天平调零后称量干燥后的质量。
(4)水分含量%=m前-m后/m肉苁蓉x100%
3.3 肉苁蓉中多酚含量的测定
取肉苁蓉供试品溶液1ml到25mL的容量瓶中,加2.5mL的Folin-酚试剂,再加7.5ml.20%的Na:CO,混匀,蒸馏水定容至标线,放置2h后进行测定,测定结果见表5。
3.3 紫外-可见分光光度法测定肉苁蓉中多酚类物质的方法评价
3.3.1 精密度实验
对紫外-可见分光光度法测定肉苁蓉中多酚类物质进行精密度实验,同一肉苁蓉供试品溶液平行测定6次,测定结果见表6,相对标准偏差为0.4804%,表明该试验方法独立测量结果一致程度较高,随机误差较小。
3.3.2 稳定性实验
对紫外-可见分光光度法测定肉苁蓉中多酚类物质进行稳定性实验,同一肉苁蓉供试品溶液每间隔1h测定1次,重复测4次,测定结果见表7。相对标准偏差为0.9333%,表明该方法仪器的计量特性随时间不变化的能力较好,能够满足实验对稳定性的要求。
3.3.3 加标回收实验
准确量取已知含量的肉苁蓉供试品溶液0.5mL3份,分别加人7号的没食子酸工作液(2.0mg/L)11mL,12mL、13mL,加2.5mL的Folin-酚试剂,再加 7.5ml.20%的Na2CO,混匀,蒸馏水定容至50ml,放置2h后分别进行测定。测定结果见表8.由实验结
表4 肉苁蓉中水分含量测定结果
Table 4 Resus of determination of moisture in Cistanche
序号 | 样品: | 样品2 | 样品3 |
m初始 | 20001 | 1.0015g | 1.0005g |
m干燥前肉苁蓉和称量瓶 | 11.2771g | 11.5263g | 120551g |
m干燥后肉苁蓉和称量瓶 | 11.2239g | 11.4726g | 120018g |
水分含量 | 5.319% | 5.362% | 5.327% |
平均水分含量% | 5.336% |
表5 多酚含量测定
Table 5 Determination of polyphenols content
序号 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
A | 0.8670 | 0.8395 | 0.8510 |
浓度(mg/L) | 1.980 | 1.899 | 1.933 |
质量百分比(%) | 0.2475 | 0.2374 | 0.2416 |
平均质量百分比(%) | 0.2422 |
表6精密度测定结果
Table 6 Result of precision esperiment
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | S | 6 |
A | 0.8540 | 0.8478 | 0.8480 | 0.8479 | 0.8466 | 0.8448 |
浓度(mg/L) | 1.942 | 1924 | 1.924 | 1.924 | 1.920 | 1915 |
质量百分比(%) | 0.2428 | 0.2405 | 0.2405 | 0.2405 | .2400 | 0.2394 |
RSD% | 0.4 | 804 |
表7 稳定性测定结果
Table 7 Resul of sability experiment
时间 | 1h | 2h | 3h | 4h |
A | 0.8420 | 0.8435 | 0.8430 | 0.8545 |
浓度(mg/L) | 1.906 | 1.911 | 1.909 | 1.944 |
质量百分比(%) | 0.2382 | 0.2389 | 0.2386 | 0.2430 |
RSD% | 0.9333 |
表8 加标回收试验结果
Table & Reuls of recovery experiment
样品 | 1 | 2 | 3 |
已知含量(ug) | 247.5 | 252.2 | 244.6 |
加入量(g) | 220.0 | 240.0 | 260.0 |
测定值 | 466.5 | 488.5 | 506.8 |
回收率院 | 99.54 | 98.46 | 100.8 |
平均回收率/% | 99.65% |
公司:win德赢官方
地址:新疆和田洛浦县杭桂路232号
公司网址:www.www.wagawa.com
厂家服务热线:0903-6682528
全国服务热线:400-966-8288