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中国科学院西北高原生物研究所,西宁81000L青海民族学院药学系,西宁 810007
中国科学院兰州寒区早区环境与工程研究所,兰州730000阿拉善盟林业治沙研究所,阿拉善盟 750306
摘要:采用气相质谱联用法分析了肉苁蓉的脂溶性提取物中的化学成分,通过柱色谱将脂溶性提取物分为三部分:非极性,弱极性和极性,共73种化合物得到鉴定,总鉴定比例为9722%,并用面积归一法确定其相对含量,本实验使肉苁蓉脂溶性成分得到全面分析,井发现含有多种活性化合物。
关键词:肉苁蓉:脂溶性成分:气质联用
肉苁蓉亦为列当科植物肉苁蓉(Cisanche desr.ticop YCM干燥的肉质茎,亦称苁蓉、大芸、金笋、地精。肉苁蓉分布于北纬36~37度范围内的沙漠,沙地和戈壁河滩。从东向西包括内蒙古、陕西、宁夏、甘肃、青海、新疆等省区、以内蒙西部乌兰察布高原、阿拉善高原荒漠区所产肉苁蓉最为著名,此地年降水量不足100m为极端干旱区.
肉苁蓉已列入我国第一批珍稀濒危植物,属国家二级保护植物、肉苁蓉味甘、咸,性温,具有补肾益精、润燥滑肠等功效”,有“沙漠人参”之称,肉苁蓉除作为传统的补肾壮阳中药外,更兼具有抗衰老及提高免疫力 等多种功能。本研究采用GC-MS对内蒙阿拉善肉苁蓉的脂溶性成分进行了全面分析,共鉴定了73种化合物,并用面积归一法确定其相对含量,发现了一些已知活性的化合物,为进一步利用肉苁蓉资源提供了科学依据。
1 材料与方法
11 仪器与试剂
GG6890N/MSD5973N联用仪(美国 Angilnt公 司):石油醚(30~60℃,分析纯,西安试剂厂)。
12 样品提取
肉苁蓉于2005年五月采自内蒙古阿拉善盟,寄主为白梭梭(Hajkxvpn persjcum Bunge ex Boiss et Buh9,样品及其寄主由卢学峰副研究员鉴定,样品采回后用清水洗干净,阴干、粉碎机粉碎,过20目筛。精密称取20 置于圆底烧瓶中,加入经100ml石油醚静置2过滤,将滤液在旋转蒸发仪中50℃蒸发,得浅黄色透明油状物,即为肉苁蓉脂溶性成分,测得含脂溶性成分02%.
1.3 样品预处理
所得脂溶性成分再经硅胶和氧化铝(比例31)柱色谱做组分分离,分别以正己烷、二氯甲烷和甲醇做冲洗剂,将其分为非极性馏分、弱极性馏分和极性馏分.非极性馏分和弱极性馏分直接做 GC/MSD分析,极性馏分经 BF3-CH3OH(1:4)甲酯化24b再经乙醚萃取后进行 GC/MSD分析。
1.4 测定条件
GC条件:美国 &W.HP-5(30 mx0 25 mmx025μm弹性石英毛细管柱;汽化室温度250℃.柱温以4℃/mn的升温速率由80℃程序升温至290℃,恒温30m)载气为99.999%高纯氢。
MS条件:MSD离子源为E源,离子源温度230C;四极杆温度150℃离子源电离能70 质谱与色谱接口280℃;使用美国 NISI021谱库。
肉苁蓉的肉质茎经石油醚冷浸法提取获得其脂溶性成分,脂溶性提取物在进行气质联用分析之前经过了柱色谱分离,获得了非极性、弱极性和极性馏分.其中极性馏分经 BE3-CHOH甲酯化。将分离得到的三部分馏分分别进行 GCMSD分析.所鉴定的成分分别占各部分色谱峰总峰面积的94 05%、97.12%、97.83%,总鉴定比例为97.22%。其余成分因其含量甚微,质谱信息量不足而未确认其结构。
21.1 非极性馏分
非极性馏分进行 GCMSD分析得到总离子流图.各色谱峰的质谱图经计算机谱库检索鉴定了它们的结构,鉴定了其中的22个峰,见表L.非极性馏分主要检出:正构烷烃、类异戊二烯烷烃两个系列和相度很高的豆甾二烯(17号峰),以正构烷烃系列占绝多优势为特征。从表1发现,该部分含有的正构烷烃从正十七烷至正三十五烷没有间断。
2 结果与讨论
21 肉苁蓉油脂的全面 GC-MS分析
表1 肉苁蓉非极性馏分化合物成分分析结果
Tabki Anayss of chen kal amponents from nan pojar ction ofC deengop oil
峰号 | 化合物名称 | 相似度 | 分子式 | 相对含量(%) |
Pork No | Conpand | Si | Moeular pmup | Reptve conant |
1 | 正十七烷 HPeone | 94 | 5 | 0 009 |
2 | 姥敏烧 Prissre | 91 | "H"5 | 0 007 |
3 | 正十八烷 nOcBjeone | 86 | "H5 | 0 033 |
4 | 机 Paasee | 78 | H5 | 0 017 |
5 | 正十九烧 Nomalocane | 85 | H5 | 0 048 |
6 | 正二十烷 Exome | 60 | H"5 | 0 250 |
7 | 正二十一烷 Hme josme | 89 | H'5 | 0 231 |
8 | 正二十二烷 aDcne | 92 | H5 | 0 335 |
9 | 正二十三烷 nTcoe | 65 | H5 | 0 387 |
10 | 正二十四烷 nTemnane | 70 | H5 | 0 414 |
日 | 正二十五烷 n-Penscone | 77 | 5 | 0.551 |
12 | 正二十六烷 nHexaconane | 64 | H5 | 0 521 |
13 | 正二十七烷 nHPacone | 80 | H5 | 0 913 |
14 | 正二十八烷 nOcpcoane | 92 | H5 | 0 479 |
15 | 正二十九烷 Nonacmane | 67 | "1"5 | 0 427 |
16 | 正三十烷 nTrpconme | 73 | H5 | 0 200 |
17 | 3.5豆围二烯 S1 5-dime | 96 | 5H | 0 501 |
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