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肉苁蓉增力有效成分及其相互作用初步研究(四)

发布日期:2021-11-23 12:39:00

image.png


注:按出峰时间顺序峰1-5为:松果菊苷、毛蕊花糖苷、管花苷A、异毛蕊花糖苷、2-乙酰毛蕊花糖苷

2-1 5种苯乙醇苷类对照品UPLC 图谱

3.1.2 稳定性试验结果

磴口样品在0,7,14,21,28h5种对照品相对峰面积的RSD值,显示均小于3%(见表2-3),显示样品稳定性良好。

2-3 稳定性结果

成分


面积(n-5)



RSD/%

松果菊苷

133079

133900

131700

132106

132311

990

毛蕊花糖苷

536548

543379

544187

541722

538134

0.61

管花苷A

1630

1586

1603

1648

1668

2.04

异毛蕊花糖苷

57001

57912

56302

57838

56875

1.19

2'-乙酰毛蕊花糖苷

53235

53065

52160

52781

51492

1.37

3.1.3 重复性试验结果

平行制备阿克苏沙雅样品5份,计算5种对照品(R1R5)相对峰面积,RSD值均小于3%(见表2-4),表明样品重现性良好。

2-4 重复性结果

成分


面积(n=5)



RSD/%

松果菊苷

176123

176903

175775

174677

179359

0.99

毛蕊花糖苷

95603

95642

94868

94541

97065

1.02

管花苷A

19805

19793

19299

19035

20166

2.29

异毛蕊花糖苷

9066

9777

10035

9972

9791

1.13

2'-乙酰毛蕊花糖苷

88696

88117

87522

87299

88610

0.71

3.2 不同产地肉苁蓉苯乙醇苷类含量定性分析

将不同产地肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷、管花苷A、异毛蕊花糖苷和2-乙酰毛蕊花糖苷5种苯乙醇苷峰面积制作成柱状图,结果见图2-32-42-5

3.2.1 新疆产地肉苁蓉不同采收季节苯乙醇苷类含量比较


流动相:0.1M氯化钠溶液

流速:0.5mL·min

进样量:200μL

样品浓度:1mgmL

2.3 苯乙醇苷类定性方法学考察

2.3.1 精密度试验

取且末1样品在2.2.1色谱条件下连续进样6次,以R1R5为特征峰,计算峰面积及RSD%。

2.3.2 稳定性试验

测定磴口样品在0h7h14h21h28h后,以R1R5为特征峰,计算峰面积,及RSD%。

2.3.3 重复性试验

阿克苏沙雅样品平行制备5份,在2.2.1色谱条件下分析,以R1R5为特征峰计算峰面积,计算RSD%。

3 结果

3.1 苯乙醇苷类定性方法学结果

3.1.1 精密度试验结果

5种对照品UPLC图谱见图2-1,以QM1样品进行精密度试验,结果显示5种对照品相对峰面积的RSD值均小于3%,表明其精密度良好,结果见表2-2

2-2 精密度结果

成分



峰面积

(n=6)



RSD/%

松果菊苷

3590306

3566946

3573561

3577564

3560687

3568021

0.29

毛蕊花糖苷

1056323

1053054

1063629

1062552

1061118

1061424

0.39

管花苷A

161814

162677

161026

159438

160290

154554

1.80

异毛蕊花糖苷

117880

115700

116907

113817

118392

111597

2.25

2'-乙酰毛蕊花糖苷

24407

24262

25082

23958

23302

24633

2.50


按照表2-1记录,于田2、且末1、且末2为秋季采收,其余产地均为春季采收,5种苯乙醇苷含量分布中,秋季采收含量明显高于春季,这与庞金虎[121等人研究结论相一致。这是由于经过春夏秋的旺盛生长,初秋开始,肉苁蓉地下根茎的营养物质开始积累,有效成分含量增高,且秋季气候低温干燥,有助于药材前处理,所以秋季采收时间为10月下旬至11月上旬。另外,春季采收应在3月下旬至4月上旬,防止抽薹营养物质的消耗。此外,来自于新疆和田博远基地,且末治沙站,阿克苏沙雅的肉苁蓉样品为鲜品,5种苯乙醇苷含量很低,说明药材采收后,干燥过程对有效成分的积累有较大的影响13)。

image.png 

2-3 不同采收季节5种苯乙醇苷含量分布柱状图

3.2.2 新疆产地野生与栽培肉苁蓉苯乙醇苷类比较

去除季节因素的影响,下列产地均为春季采收,作图2-4;观察柱形图,所有样品所含5种苯乙醇苷类成分中,主要以松果菊苷和毛蕊花糖苷为主;其中奇台及木垒为野生样品,其余产地均为栽培样品,野生样品峰面积高度明显高于栽培,说明野生生长有助于苯乙醇苷类成分含量的提升。

 image.png

2-4野生

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