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任小娜',张春”,吴鹏',张春玲',王华'
1.酒泉职业技术学院化工学院,甘肃 酒泉 735000;
2.兰州交通大学化学与生物工程学院,甘肃 兰州 730070;
3.中国冶金地质总局西北地质勘查院酒泉测试中心,甘肃 酒泉 735000
摘要:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定肉苁蓉及其饮片中锶、铬、钻、镍、锅、锌、铅等7种无机元素含量的方法。以硝酸-高氯酸-氢氟酸为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定。方法学验证表明:7种元素均在0-500pg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);检出限在0.0031~0.0720μg/L;低、中、高3种浓度水平,7种元素的平均回收率(n=3)在93.75%~105.0%之间,重复性RSD(n=6)在1.2%~3.4%之间。结果表明,肉苁蓉确为一种矿质元素含量丰富且安全性较好的药品及功能保健食品(原料);其中肉苁蓉药材:Sr>Cu>Ni>Pb>Co>Cr>Zn:肉苁蓉饮片:Se>Zn>Cu>Pb>Ni>Co>Cr;可见肉苁蓉经过加工处理成饮片,其无机元素含量变化比较大。为肉苁蓉的综合质量评价、营养价值评价、制药工艺及科学合理施肥等提供一定参考。
关键词:肉苁蓉:肉苁蓉饮片;电感耦合等离子体质谱法;无机元素
中图分类号:0657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2021)02-0050-06Doi:10.3969/j.issn.1009-8143,2021.02.11
肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanchedesrtico-IaY.C.Ma或德赢vwin登录 Cistanchetubulosa(Schenk) Wight的干燥带鳞叶的肉质茎,具有补肾阳、益精血、润肠通便的功效,是一种应用价值很高的传统中草药,素有“沙漠人参”之美誉,主产于内蒙古、新疆、宁夏、甘肃和青海等西北地区-。现代药理学研究表明肉苁蓉具有延缓衰老、抗疲劳等作用口;临床上主要用于肾阳不足、精血亏虚、阳痿不孕、腰膝酸软、筋骨无力等症,为常用的补肾壮阳药;最新研究发现肉苁蓉很可能成为抗阿尔兹海默病的新药,也可能被应用于中老年神经退行性疾病等新型药物的开发。关于肉苁蓉成分研究较多,但是关于肉苁蓉中微量元素的检测研究较少。
微量元素在中药材中普遍存在,既为植物组织结构的组成部分,也是中药发挥药效治疗疾病的有效成分。现代营养学中微量元素是生活中必不可少的,同时微量元素可增强药效,如锌(Zn)、锶(Sr)、钴(Co)在人体内不仅具有生物活性,还参加人体合成和代谢生物大分子(如合成核苷酸、生物酶等);肉苁蓉及其饮片中微量元素含量的检测对于研究中药材的道地性和质量具有重要指导意义B-%。同时,有毒元素的含量还可作为评价中药材质量的指标。中药饮片与传统的中药相比较,具有携带方便,免称量、清洗的麻烦,增加了用药顺应性网。但是肉苁蓉药材经过生产加工,制备成饮片,其无机元素含量是否存在差异,还尚未见报道,对比分析检测肉苁蓉及其饮片中无机元素含量及其变化规律对于肉苁蓉综合开发利用,药食同源等方面都会有非常重要的作用。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是近年来发展迅速的一项技术,具有灵敏度高、准确性好、精密度高、检出限低、线性范围宽、易于同时进行多元素分析等优点0-。本文将采取电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术测定肉苁蓉中药及其饮片中7种微量元素的含量并进行比较分析。
1 实验部分
1.1 仪器与试药
XSeries2型电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Ecemntal公司).EX12001ZH型电子分析天 平(美国奥豪斯仪器有限公司),Milli-QB型超纯水装置(美国MIKKIPORE公司)。所有玻璃仪器均以铬酸洗液浸泡过夜,再以去离子水彻底冲洗后备用。
锶(Sr)单元素标准溶液(1000mg·L-1,批号为GSB04-1767-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心);
铬(Cr)单元素标准溶液(1000mg·L+,14040931.国家标准物质研究中心)。
钴(Co)单元素标准溶液(1000mg·L-.GSB04-1722-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心)。
镍(Ni)单元素标准溶液(1000mg·L-+,B1802007.国家标准物质研究中心)。
铜(Cu)单元素标准溶液(1000mg·L-',GSB04-1725-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心)。
锌(Zn)单元素标准溶液(1000mg·L-',GSB04-1761-2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心)。
铅(Pb)单元素标准溶液(1000mg·L-,B003036,国家标准物质研究中心)。
氧气纯度为99.999%;盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸为优级纯;试验用水为超纯水(电阻率18.25MΩ·cm)。
肉苁蓉、肉苁蓉饮片来源于酒泉市中医院,原产地均为甘肃省。
1.2 标准溶液制备
精密量取各单元素标准溶液适量,以2%硝酸溶液稀释,制成Cr浓度为0.1、5、10、50、100μg/L的标准工作溶液,Sr、Co、Cr、Ni、Cu、Zn、Pb的浓度分别为0、10、50、100、500μg/L的混合标准工作溶液。
1.3 内标溶液的制备
分别精密量取Ge、In、Rh标准溶液0.5mL于50mL容量瓶中,用2%硝酸定容到50mL,得到质量浓度为10mg/L的混合内标储备溶液;再将内标储备溶液用2%硝酸稀释10倍,得到Ge、In、Rh混合内标使用溶液,质量浓度均为0.5mg/L。
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