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1.4 供试品溶液制备
取肉苁蓉药材、肉苁蓉饮片样品用自来水冲洗后，分别用去离子水冲洗、烘干、粉碎、过筛（100目），恒重后置于干燥器中备用。分别精密称取样品0.2000g细粉于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入10mL硝酸-高氯酸-氢氟酸（8＋2＋3），摇匀，静置至气泡散尽，置微波消解系统内消解。微波功率1000W，温度在25min内由室温升至200℃，维持22分钟，待消解完全后冷却至室温。取出消解罐，在通风橱中将酸挥尽，将消解液转移至容量瓶中，用去离子水洗涤消解罐与盖子3次，合并洗液于容量瓶中，用2％稀硝酸定容至25mL，待测。
2 实验方法与结果
2.1 工作条件
高频发生器输出功率1550W；等离子体流量15.0L／min；辅助气流量0.8L／min；载气流量1.11／min；碰撞气（氮气）流量4.3L／min；射频1.8V；炬管水平位置-0.5mm；雾化室温度2℃；蠕动泵转速0.1mps：扫描方式调谐模式He；重复采集次数3次；炬管水平位置0.5mm；溶液稳定时间40s；积分时间0.30s；氧化物1.58％；采样深度10.0mm。
对样品进行检测时，内标进样管始终置于内标溶液中，同时样品管需插入浓度由低到高的对照品溶液中，依次测定。重复测定3次，取平均值。
2.2.1 线性关系及检出限
取“2.1”项下混合标准工作溶液，按“2.4”项下工作条件依次测定，以标准品质量浓度为横坐标，测量值与内标值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到各元素的回归方程及相关系数（r）。对样品空白溶液连续进行11次平行测定，以标准偏差的3倍计算检出限（3s）。各元素的线性参数和检出限见表2。7种元素相关系数均大于0.999，说明线性相关系数良好，满足标准曲线线性相关系数的要求。
2.2.2 精密度试验
取“2.1”项下混合标准工作溶液，连续进样6次，计算得各元素的RSD为1.1％～3.2％（见表1），表明该方法精密度良好。
2.2.3 重复性及稳定性试验
精密称定肉苁蓉样品R1约0.2000g，按“2.3”项下方法平行制备6份供试品溶液，测定，计算质量分数，各元素RSD为1.2％～3.4％，表明该方法重复性良好。该样品分别于0、1、2、4、6、8、10、12h进样测定，结果各元素的RSD为0.5％～2.1％，表明供试品溶液于室温12h内稳定性良好。
2.2.4 加样回收试验
精密称定肉苁蓉、肉苁蓉饮片样品0.2000g，分别加人适量低、中、高三水平的单元素标准溶液，按“2.3”项下方法平行制备试样，上机测定，通过计算各元素的加标回收率和相对标准偏差（RSD）来确认方法的准确性与精密度，结果见表3和表4。三份样品的加标回收率在93.75％～105.0％之间，表明所测定元素都获得了良好的回收率，所建立的方法准确可靠且精密高。
表1 线性参数及检出限
Tab.I Linearity parameters and detection limits
元素 | 线性范围 | 线性回归方程 | 相关系数 | 检出限 | 精密度 |
p/(pg·L-) | p/(pg·L-) | RSD(%) | |||
S | 0-500 | y=9699.7x-70428 | 0.99975 | 0.0031 | 1.3 |
Co | 0-500 | y=3782.9x-1042.8 | 1.00000 | 0.0097 | 1.1 |
Cr | 0-100 | y=3240.1x+6277 | 0.9994 | 0.0048 | 2.6 |
Ni | 0-500 | y=718.31x+753.1 | 1.00000 | 0.0720 | 2.8 |
Cu | 0-500 | y=758.65x+5053.8 | 0.9999 | 0.0093 | 3.2 |
Zn | 0-500 | y=727.77x+8162.2 | 0.99990 | 0.0203 | 1.9 |
Pb | 0-500 | y=13991x-70645 | 0.99900 | 0.0218 | 2.3 |
表2 重复性及稳定性试验结果
Tab.2 Results of epeatability and stability tests
元素 | 平均含量（pg／g） | 重复性 | 稳定性RSD |
Elements | RSD Repeatability RSD/% | Stabilyty RSD/% | |
Sr | 0.043 | 2.3 | 2.1 |
Co | 0.123 | 2.1 | 2.0 |
Cr | 2789 | 1.2 | 0.6 |
Ni | 5.225 | 3.1 | 0.5 |
Cu | 0.040 | 2.3 | 1.7 |
Zn | 6.09 | 3.4 | 1.8 |
Pb | 2173 | 2.8 | 0.8 |
表3 肉苁蓉中7种无机元素的回收率
Table 3 Recovery rates of 7 elements in cistanche deserticola
样品含量 | 加 | 标量(pg | /g) | 加标 | 后测定量( | pg/g) | ||||
元素 | (pg/g) | Sa | mple cont | ent | Dete | rmined am | ount | 回收率（％） | ||
Sample | Recovery | |||||||||
content | 0.5倍 | 1倍 | 2倍 | 0.5倍 | 1倍 | 2倍 | ||||
Cr | 0.043 | 0.020 | 0.040 | 0.080 | 0.060 | 0.088 | 0.124 | 93.75 | 106.0 | 100.8 |
Co | 0.123 | 0.050 | 0.100 | 0.200 | 0.171 | 0.221 | 0.335 | 98.84 | 99.10 | 103.7 |
N | 2.789 | 0001 | 2.000 | 4.000 | 3.728 | 4,724 | 6.756 | 98.39 | 98.64 | 99.51 |
Cu | 5.225 | 2.500 | 5.000 | 0000 | 7.539 |
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