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李先芝＊，刘洋，石豪，关宏霞，林 露，严 玲，钱全全，胡杨
（劲牌有限公司中药保健食品质量与安全湖北省重点实验室，湖北大冶435100）
摘 要：目的：对肉苁蓉药材中松果菊苷、毛葛花糖苷含量进行测量不确定度评定，方法：参考《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度（RB／T 141-2018）》，通过安达森一达林检验验证测量系统，应用期间精密度及方法确认数据，计算出期间精密度不确定度分量ug、偏倚不确定度分量，合成标准不确定度的与扩展不确定度U。结果：经过安德森一达林检验，证明测量系统符合正态性与独立性假设，质量控制数据与期间精密度数据可用于不确定度计算。结论：期间精密度和方法确认数据可用于检验实验室对肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蒸花糖苷含量的测量不确定度评定，此评定方法也可用于其他药材的含量测量不确定评定。
关键词：质量控制；方法确认数据；肉苁蓉；松果菊苷；毛墓花糖苷；不确定度评定
肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉 Cistanche deseticola Y.C.Ma或德赢vwin登录 Cistanche tubulosa（Schenk）Wight的 干燥带鳞叶的肉质茎，被誉为“沙漠人参”，是中国传统的名贵中药材［。在2015年版《中华人民共和国药典；一部》中规定，松果菊苷、毛蕊花糖苷是肉苁蓉药材的含量测定指标，其含量检测采用高效液相色谱法进行测定。松果菊苷、毛蕊花糖苷作为肉苁蓉药材的质量控制指标，评定其含量测定不确定度对于评价肉苁蓉药材的质量有着重要意义。
按照《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度（RB／T 1412018），在期间精密度测量条件下，获得肉苁蓉的质量控制结果和方法确认数据，应用安德森一达林统计检验对测量系统正态性与独立性假设进行检验，对期间精密度不确定度分量ug和偏倚不确定度分量u。进行合并，最终计算出样品水平下的合成标准不确定度。与扩展不确定度U，以一种相对简单的方法对肉苁蓉药材中松果菊苷，毛蕊花糖苷含量的测量不确定度进行了评定。
2 肉苁蓉药材含量检测
肉苁蓉药材的含量检测参照2015年版《中华人民共和国药典：一部》“肉苁蓉”项下“含量测定”进行：色谱条件与系统适用性试验：以C，键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B．按表1中的规定进行梯度洗脱：检测波长为330nm，理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
表1 流动相梯度洗脱条件
时间（min） | 流动相A（％） | 流动相B（％） |
0~17 | 26.5 | 73.5 |
17~20 | 26.5--29.5 | 73.5-70.5 |
20~27 | 29.5 | 70.5 |
对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品，毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30min，超声处理40min（功率250W，频率35kHz），放冷，再称定重量，加50％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，得到对照品溶液与供试品溶液中各化合物的保留时间与峰面积，根据保留时间进行定性，峰面积进行定量，计算得到药材中松果菊苷，毛蕊花糖苷的含量。
3 测量系统的安德森一达林检验
实验室根据高效液相色谱法（通则0512）．将肉苁蓉药材样品（QCS样品）纳入日常检测中，在期间精密度测量条件下，对肉苁蓉药材中的松果菊苷、毛蕊花糖苷含量进行不确定度评定。
实验室在近2个月的时间内，得到24个测试结果（m＝24，单位为％），统计受控检验按下式计算，结果见表2．
-Σ%(2i-1)[ln(pi)+ln(1-po+1-)](1+ m0.75-2.25㎡式中：A＊分别由正态性的A！”和独立性的A膝检验表示，其中A中的＝ 5x0，为第1个标准化值：x，为第1个结果：元为系列x，的均值：A盐中的w，-MR.MR 为移动极差MR，＝｜x-x｜的均值，
1.128P．-第i个正态概率值，由第i个ω，值按RB／T 141-2018
附录A求得。
表2中肉苁蓉药材中松果菊苷的含量测量结果经计算，A-0.346 2．A1-0.650 3．表3中肉苁蓉药材中毛蕊花糖苷的含量测量结果经计算，A＊＝0.368 9．A-0.668 3．结果均小于1.0，表明在99％概率下接受测量系统的正态性与独立性假设。
表2期间精密度条件下松果菊苷测量结果统计
原始数据 基于样品标准差（3） | ||||||||
X | IMR.I | (3) | A | (4) | P-+1- | 1m(1-+1-) | AD | |
1 | 12.88 | / | -1.62 | 0.05 | -2.94 | 0.98 | -3.96 | -6.90 |
2 | 12.85 | 0.03 | -1.48 | 0.07 | -2.66 | 0.96 | -3.29 | -17.86 |
3 | 12.77 | 0.08 | -1.05 | 0.15 | -1.93 | 0.92 | -2.54 | -22.34 |
4 | 12.99 | 0.22 | -1.04 | 0.15 | -1.90 | 0.91 | -2.36 | -29.79 |
5 | 12.64 | 0.35 | -0.90 | 0.18 | -1.70 | 0.88 | -2.15 | -34.63 |
6 | 12.71 | 0.07 | -0.76 | 0.22 | -1.49 | 0.74 | -1.36 | -31.33 |
7 | 13.06 | 0.36 | -0.73 | 0.23 | -1.45 | 0.67 | -1.11 | -33.32 |
8 | 13.03 | 0.03 | -0.49 | 0.31 | -1.17 | 0.60 | -0.91 | -31.11 |
9 | 12.84 | 0.19 | -0.47 | 0.32 | -1.14 | 0.57 | -0.85 | -33.93 |
10 | 12.72 | 0.12 | -0.45 | 0.32 | -1.13 | 0.54 | -0.78 | -36.29 |
11 | 12.66 | 0.07 | -0.24 | 0.40 | -0.90 | 0.49 | -0.68 | -33.27 |
12 |
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